Ректификация спирта в домашних условиях

Как сделать спирт в домашних условиях

Пищевой спирт (хим. Формула С2Н5ОН) прозрачная, бесцветная субстанция с резким характерным запахом. Хорошо растворяется в воде. В быту он применяется для многих целей. Основным его предназначением является получение домашних алкогольных напитков – коктейлей, ликеров, настоек, наливок и водок. Его применяют как антисептическое средство для обработки бытовых ран. Настаивая травы и коренья на спирту, получают полезные настойки и вытяжки, способные лечить многие заболевания. Что бы получить хороший спирт, для этого необходимо иметь дома специализированное оборудование. Которое позволяет без особых трудностей получить качественный ректификат в домашних условиях.

Нужно помнить о мерах безопасности. Алкоголь и другие жидкости с повышенным содержанием спирта очень горючи, поэтому требуют осторожного обращения, а так же соблюдения мер противопожарной безопасности.

В промышленных объемах для получения спирта используют разное сырье, из-за своей дешевизны в основном подходит: картофель, сахарная свёкла, зерновые и их производные. В домашних условиях этот список значительно больше, в него входят ягоды, фрукты, овощи, сахар, крахмал, мучные изделия. Ректификат можно сделать из любого сырья лишь бы в его состав входили сахар или крахмал. Но ввиду простоты приготовления и доступности, сахар в чистом виде считается самым популярным компонентом для изготовления крепких напитков и спирта. Для сахара не нужна предварительная подготовка, как для зерновых или фруктовых. Здесь мы не будем рассматривать классический рецепт сахарной браги, ограничимся только зерновыми, картофелем и сахарной свеклой.

Как сделать качественный спирт из пшеницы в домашних условиях

Для элитных водок премиум класса используют спирт, сделанный из зерновых – пшеницы, ржи. Производство ректификата очень сложный и длительный технологический процесс, требующий неукоснительного контроля, особенно на последнем этапе. Весь многообразный процесс получения спирта ректификата можно разделить на три основных фазы.

  1. Приготовление браги.
  2. Получение сырца.
  3. Ректификация.

Ингредиенты:

  • Пшеница – 10 кг;
  • Вода – 40 л;
  • Ферменты амилосубтилин и глюкаваморин – по 25 гр;
  • Дрожжи сухие – 50 гр.

Приготовление зерновой браги:

  1. В рецепте вместо пшеницы можно использовать рожь, ячмень или кукурузу. Предварительно пшеницу нужно измельчить. Для этого можно воспользоваться специальной зернодробилкой. Если хотите пропустить этот шаг, то замените зерно пшеничной мукой. Качество не пострадает, но возрастет цена.
  2. В большую кастрюлю или бак влить воду, нагреть до кипения. Помешивая воду внести пшеничную крупу.
  3. Оставить кашу на 4-6 часов. За это время она остынет до 80°С, температуры внесения фермента А — амилосубтилина.
  4. Кашу размешать, сначала это будет трудно сделать, но затем под действием фермента она станет жидкой.
  5. Когда температура затора опустится до 65°С, внести следующий фермент Г – глюковамарин. Этот фермент осахарит крахмал. Температурную паузу осахаривания 62-65 градусов необходимо выдержать 1-2 часа.

Вместо ферментов можно воспользоваться пивоваренным или зеленым самодельным солодом. Его нужно перемолоть и внести при 62 градусах. Время осахаривания 1-2 часа.

Простая брага из картофеля

Из картофеля в промышленных масштабах получают спирт класса «люкс». Картошка один из самых дешевых и доступных видов сырья. В рецепте можно использовать как ферменты А и Г, так заменить их на солод, который можно прорастить в домашних условиях или купить готовый.

Ингредиенты:

  • Картофель – 10 кг;
  • Вода – 20 л;
  • Фермент А – 20 гр;
  • Фермент Г – 20 гр;
  • Дрожжи сухие – 100 гр.

Как сделать:

  • Чищенный картофель измельчить любым способом.
  • Залить массу кипятком, проварить 30 минут до пюре.
  • При 80°С внести фермент Г.
  • При 63°С засыпать фермент А.
  • Выдержать температурную паузу 62 градуса один час.
  • Остудить до 25°С, внести дрожжи.
  • Сбраживать 7-8 дней.
  • Слить с осадка, перегнать.

Брага из сахарной свеклы

Сахарная свёкла продукт, который также достать не проблема. Стоимость не велика, приготовление не сложное.

Состав:

  • Сахарная свёкла – 10 кг;
  • Вода 15 л;
  • Сухие дрожжи – 100 гр.

Изготовление:

  1. Свеклу вымыть, очистить. Порезать или измельчить на корморезке.
  2. Кашицу переложить в котел, залить водой.
  3. Варить 1-1,5 часа.
  4. Подождать пока остынет до комнатной температуры.
  5. Жидкость процедить через сито или марлю.
  6. Оставшуюся густую массу отжать и соединить с остальным отваром.
  7. Жидкость поставить на огонь и варить до густоты сиропа.
  8. Разбавить водой в пропорции 1 : 1.
  9. При температуре 25-28С внести разведенные по инструкции дрожжи.
  10. В течении 7-10 дней брага будет бродить. Затем ее дистиллировать.

Как получить спирт сырец

Итак, брага готова. Из неё нужно получить спирт сырец путем дистилляции. Густые браги перегоняются на пароводяном котле или используется парогенератор, делается это для того, что бы исключить пригорания. Для жидких браг используется любой самогонный аппарат. Суть первой перегонки заключается в получении максимального количества спирта сырца. Поэтому брага гонится до воды, то есть пока в отборе крепость не упадет ниже 5%.

Ректификация спирта

Многих интересует вопрос — как очистить сырец. Очистить спирт сырец углем или другим способом, как это делается перед дробной перегонкой самогона, на данном этапе нет необходимости. Так как при ректификации все примеси удаляются.

Чтобы получить правильный этиловый спирт крепостью 96,6% оборотов, необходима ректификационная
колонна, на самогонном аппарате нельзя добиться полного очищения от примесей. Колонны для ректификации делают из нержавеющей стали, наполняют специальной насадкой, на которой происходят все сложные процессы тепло и массообмена.

В перегонный куб заливают сырец, устанавливают колонну и включают нагрев. Колонна выходит на рабочий режим, сначала работает на себя без отбора. Спиртовые фракции в зависимости от температуры кипения занимают свое место на насадке в колонне. Затем происходит отбор голов, который занимает долгое время. Управляет отбором сложная электронная автоматика. После снятия голов идет тело, за температурой отбора и давлением так же следит автоматика. Контролировать процесс на всех этапах можно самостоятельно, но это очень сложно.

В заключении отбирается хвостовая фракция. Дополнительную очистку спирта в домашних условиях не принято делать. Если оборудование и управляющая автоматика работают исправно, то практически все вредные примеси остаются в головных и хвостовых фракциях. Из полученного ректификата можно делать любые настойки без посторонних запахов.

Этиловый спирт ректификат нужно хранить в стеклянной посуде с плотной крышкой, его срок хранения не ограничен. Обеспечить недосягаемость для детей и огня!

Как сделать пробу Ланга

Получив в домашних условиях ректификат, можно проверить его качество и наличие примесей, ведь 100% спирта в природе не существует. Для проверки делают пробу Ланга.

Необходимо взять из каждой фракции (головы, тело, хвосты) по 20 мл жидкости. Сделать раствор марганцовки, смешав 0,1 грамма перманганата калия с 50 мл воды.

В три чистые стеклянные колбочки влить при помощи мерного шприца по 0,4 мл раствора марганцовки.
В каждую добавить по 20 мл каждой фракции. Засечь время.

Через минуту начинает происходить реакция, при этом головы окрасятся в светло желтый цвет, спирт остается розовым, хвосты сделаются коричневыми.

Теперь нужно следить через какое время содержимое пробирки со спиртом приобретет цвет семги:

  • менее 10 минут, такое спиртное опасно применять для употребления, в нем очень много примесей.
  • 10 минут – первый сорт, качество минимальное;
  • 15 минут – высший сорт;
  • 20 – «Базис»;
  • 22 – высшей очистки «Люкс»

Кому не охота заморачиваться с пробирками в домашних условиях, можно воспользоваться дедовским методом. На запястье руки капнуть пару капель чистого спирта, растереть. Если чувствуется неприятный и резкий запах, то качество алкоголя низкое.

Внимание, чрезмерное употребление алкоголя вредит Вашему здоровью!

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

  1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
  2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

ОтличиеДистилляцияРектификация
Органолептика напиткаСохраняет аромат и вкус исходного сырья.Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходеЗависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).До 96%.
Степень разделения на фракцииНизкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные веществаНизкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спиртаВысокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условияхНизкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

  • превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
  • засорение нижней части устройства и переполнение куба;
  • очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
  • напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
  • конструктивные ошибки и неисправности.

Ректификация спирта

Ректификация спирта в домашних условиях

Ректификация спирта

Чтобы понять ректификацию спирта рассмотрим основные свойства абсолютного 100%-ного этилового спирта:
– температура кипения = 78,3°C при 760 мм рт.ст.
– плотность жидкости = 790 кг/м3 при 20°С

Известно, что этиловый спирт прекрасно растворяется в воде, образуя бинарную водно-спиртовую смесь с любым количеством спирта. Здесь нужно обозначить разницу между массовой и объёмной концентрацией этанола в водно-спиртовом растворе. Массовая концентрация спирта – это масса спирта в массе раствора (обозначается как г/г или %масс.).

Чаще применяется понятие объёмной концентрации – это объем спирта в объеме смеси (обозначается как мл/мл или %об.). Величины объёмной и массовой концентраций из-за значительной разницы в плотности спирта (0,79 г/мл) и воды (1 г/мл) могут существенно различаться. В дальнейшем здесь будет использоваться только понятием объёмной концентрации.

Понятно, что температура кипения раствора двух жидкостей должна находиться между их индивидуальными температурами кипения – 100°C для воды и 78,3°C для этилового спирта (при 760 мм рт. ст.). Зависимость температуры кипения (парообразования) этого раствора, или, что то же самое, температуры насыщенного водно-спиртового пара от концентрации спирта в парах показана на рис. 1.

Особого внимания на этом графике заслуживает точка А с концентрацией 96,4% и с температурой кипения меньше температуры кипения 100%-ного этилового спирта.

Нагляднее всего процессы дистилляции и ректификации этанола объяснить по кривой равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси (см. рис. 2).

Из диаграммы видно, что практически вся кривая равновесия находится выше диагонали Y=X, то есть при испарении водно-спиртового раствора концентрация спирта в парах получается большей, чем в исходной жидкости. Именно это и лежит в основе процессов дистилляции и ректификации этанола.

Большое значение имеет точка (А, X=Y=97,2% объёмных) пересечения кривой равновесия фаз с диагональю. Это особая «точка азеотропа» – нераздельно кипящая жидкая смесь двух чистых компонентов, которую путём перегонки или ректификации невозможно разделить на составляющие. Максимально приближенная к точке азеотропа водно-спиртовая смесь и называется спирт-ректификат.

Используя кривую равновесия и диагональ Y=X (см. рис. 2), можно увидеть, что при простой перегонке 10%-ной бражки сначала получается самогон с концентрацией примерно 53%об. Далее, после ступеньки 10-53, можно построить следующие – 53-82, 82-88, 88-92 и т.д. Вертикальная составляющая ступеньки показывает повышение процента этанола в паровой фазе вплоть до наступления равновесия фаз (точка А). Горизонтальная составляющая ступеньки показывает конденсацию этих паров (точка пересечения горизонтали с диагональю Y=X). По диаграмме видно, что для получения спирта-ректификата из бражки с начальной концентрацией 10% теоретически должно пройти более десятка таких последовательных перегонок. На практике их должно быть намного больше, так по мере уменьшения концентрации спирта в перегонном кубе соответственно уменьшается и концентрация дистиллята. Например, на первой ступеньке 53%об. соответствует только начальному моменту перегонки. По прошествии какого-то времени концентрация спирта в бражке уменьшается и мы имеем в ней уже меньше, чем 10% спирта, в результате чего к концу первой перегонки отобранный самогон имеет среднюю крепость не 53%об., а 35-40%об.

Стоит отметить, что температура кипения этанола зависит от атмосферного давления (см. рис. 3). Причём эта зависимость достаточно существенна для процесса ректификации, когда каждая десятая доля градуса имеет значение.

В очень-очень упрощенной постановке, описанные выше «ступеньки» отдельных перегонок, но осуществляемые не по отдельности, а собранные вместе в одном аппарате и составляют процесс ректификации спирта. Такая ректификационная установка имеет еще один дополнительный “плюс” – параллельно с задачей получения спирта-ректификата она решает еще и задачу очистки его от примесей, имеющих отличную от спирта температуру кипения (см. схему на форуме Чертежи и схемы самогонных аппаратов

Выходя за рамки нашей цели – получение спирта с помощью ректификационной колонны, можно выделить в чистом виде любое вещество (это будет не сложно, если вы знаете температуру его кипения). Например, перегоняя настой сосновых иголок, можно попробовать выделить составляющую, заведующую запахом хвои, или из настоя лепестков фиалки выделить вещество, отвечающее за этот цветочный запах. От самогонщика до парфюмера один шаг

Ректификация: просто о сложном

Сделать спирт не так сложно, как может показаться на первый взгляд: для этого совсем не обязательно быть технологом или специалистом экстра-класса. Чтобы не разочароваться в результате своих трудов, не стоит сразу приступать к практическим экспериментам, не изучив теоретические основы процесса. Время, потраченное на поиск специальной литературы, окупится высоким качеством продукта: даже знатоки ни за что не отличат домашний коньяк из спирта от звездных аналогов. Итак, обо всем по порядку.

Что нужно знать о ректификации?

Ректификация – сложный физический процесс, основанный одновременно на массообмене и передаче тепла от одной фазы к другой. Для осуществления ректификации понадобится противоточная колонна, по высоте которой установлены различные контактные элементы (тарелки или насадки), благодаря которым увеличивается площадь соприкосновения фаз. Если применяются насадки, то флегма стекает по ним тонкой пленкой, а в случае тарелок пар проходит через скопившуюся на них жидкость в виде огромного количества пузырьков. Чем меньше размер этих пузырьков, или больше удельная поверхность насадок, тем интенсивней протекает ректификация. Снизу в колонну подается пар, сверху противотоком стекает образующийся спиртсодержащий дистиллят (флегма), в результате чего пар обогащается низкокипящими компонентами, а флегма – высококипящими.

Основная задача процесса ректификации – разделение смеси на чистые составные компоненты; в нашем случае – получение из спиртсодержащего раствора спирта-ректификата с концентрацией 96% и с минимальным содержанием примесей в готовом продукте.

В процессе ректификации образуются азеотропные смеси (АС) – равновесные системы, состав которых при кипении не изменяется. АС, образующихся на разных уровнях колонны, отличаются друг от друга температурой кипения и соотношением паровой и жидкой фаз.

Промышленные ректификационные установки представляют собой колонны непрерывного действия, в нижнюю часть которых подается 85%-ый раствор спирта и перегретый пар, в результате чего образуется водно-спиртовой пар с концентрацией этилового спирта около 40% (температура кипения 94°С). Двигаясь по колонне снизу вверх, смесь расслаивается на отдельные фракции, которые периодически отбираются с разных высот колонны. Протекание процесса отслеживается с помощью специальной контрольно-измерительной аппаратуры.

Ректификационное оборудование в домашнем самогоноварении

Ректификация в домашних условиях или в лаборатории проводится в периодическом режиме, поэтому необходимость в автоматических приборах контроля отпадает. Для осуществления процесса вполне достаточно простых средств регулировки отбора, термометра, работающего в минимальном интервале температур 40-100°С и обычного манометра, показывающего перепад давления в колонне.

Вопреки расхожему мнению, сделать спирт в домашних условиях не так сложно. Ректификационная установка периодического действия представляет собой куб (емкость для испарения), в верхней грани которого вертикально установлена колонна. Жидкость, заливаемая в куб, подогревается с помощью любого нагревательного элемента (электроплитки или газовой конфорки). Колонна выполнена в виде трубы, заполненной контактными элементами и обмотанной теплоизолирующим материалом. На верхушке колонны размещены несколько патрубков, в которые устанавливаются термометр, конденсатор, охладитель, регулятор отбора. В основании ректификационной колонны устанавливается простейший прибор для измерения перепада давления – манометрическая трубка. Для обеспечения интенсивного охлаждения поднимающейся вверх смеси в конденсатор подается холодная вода.

Как работает периодическая ректификационная установка?

Помещенная в куб жидкость нагревается с помощью внешнего греющего элемента и аккуратно доводится до кипения умеренной интенсивности. Пар по колонне поднимается вверх, и при соприкосновении с холодным конденсатором снова превращается в жидкость. Часть конденсата (флегма) возвращается в колонну, а оставшийся конденсат отводится и собирается в приемную емкость. Интенсивность процесса характеризуется флегмовым числом – отношением количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. Это число является переменной величиной и определяется положением регулятора отбора.

Процесс тепло- и массообмена происходит по всей высоте колонны при непосредственном контакте флегмы и поднимающегося пара, содержащего этиловый спирт. На самом высоком уровне накапливается наиболее легкокипящий компонент кубовой жидкости, а ниже, словно по ступенькам, выстраивается линейка фракций с разными температурами кипения (по убыванию). С помощью регулятора отбора эти вещества последовательно отводятся, а по температуре фракции можно легко узнать основной компонент дистиллята. Имея в наличии нужную фракцию ректификата, сделать домашнюю водку из спирта проще простого: остается лишь правильно развести спирт, чтобы его содержание в воде было 40°.

Немного теории

С помощью простой перегонки из жидкости с содержанием спирта 10% можно получить раствор с содержанием этанола 40%; при последующей перегонке – уже 60%-ый раствор. На практике для получения 96%-го спирта требуется 8-10 последовательных перегонок. Теоретической тарелкой (ТТ) называется одна «перегонная» ступень, а количество ТТ совпадает с числом перегонок до получения 96%-го этанола.

При изготовлении ректификационного спирта в домашних условиях растворы чистого этанола практически не перегоняются: чтобы сделать домашний спирт, ректификации подвергается брага или самогон. Кроме спирта в этих жидкостях содержится достаточное количество различных органических примесей, температура кипения которых очень близка к спирту-ректификату. Некоторые компоненты образуют с этанолом устойчивые азеотропные смеси, ухудшая органолептические характеристики продукта. На практике для получения качественного домашнего спирта из подобного исходного сырья количество теоретических тарелок может достигать 30.

От теории к практике

Для обеспечения достаточной площади соприкосновения фаз внутри больших ректификационных колонн устанавливаются тарелки, называемые физическими. На каждой из них происходит интенсивный тепло- и массообмен. Пар в виде мелких пузырьков «пробивается» вверх через слой флегмы, но при этом равновесное фазовое состояние не достигается. Эффективность одной тарелки определяется коэффициентом полезного действия, значение которого колеблется в диапазоне 45-60%, из чего следует, что для достижения равновесного состояния фаз потребуется 2 физических тарелки. Таким образом, количество физических тарелок оказывается вдвое больше, чем теоретических. Некоторые тарелки особой конструкции имеют КПД, близкий к 100% – в этом случае число теоретических и физических тарелок совпадает.

Тарелка vs. насадка

Чтобы интенсифицировать процессы тепло- и массообмена, вместо тарелок можно использовать насадки (кстати, они наиболее эффективны в колоннах малого диаметра). Насадка засыпается внутрь колонны, при этом ее форма может быть совершенно различной (кольца, проволока, пружинки, шарики и т.п.). Обмен теплом и массой между фазами происходит в непрерывном режиме, а равновесие достигается при поднятии паро-спиртовой смеси на определенную высоту колонны. В этом случае определенное значение высоты приравнивается к одной теоретической тарелке. В ректификационных колоннах для лабораторного или домашнего применения высота ТТ оценивается в миллиметрах. С увеличением диаметра колонны высота теоретической тарелки растет экспоненциально, поэтому в промышленных установках насадки практически не применяются.

Начинающие самогонщики, не имея достаточной теоретической подготовки, часто думают, что насадка – это своего рода фильтр, имеющий определенный срок службы. На самом деле, если в ректификационную колонну не попадает пена из куба, то насадка сохраняет свою эффективность бесконечно долго.

Захлебывание ректификационной колонны

Независимо от применяемых контактных элементов, принцип действия колонны один и тот же: пар поднимается вверх, флегма стекает вниз. С увеличением подачи пара из нижней части колонны рано или поздно наступает момент, когда поток флегмы оказывается не в состоянии преодолеть паровой напор, и движение жидкости под действием силы тяжести сначала замедляется, а затем и совсем прекращается. Флегма накапливается на тарелках, и через увеличенный слой не может пробиться пар – колонна захлебывается. Затем жидкость заполняет собой весь внутренний объем колонны и дефлегматора, и выплескивается через специально предназначенный для этого аварийный штуцер. Определить захлебывание можно по характерному булькающему звуку, или через смотровое окно колонны. Чтобы этого не произошло, необходимо строго соблюдать технологические рекомендации производителей оборудования для ректификации в домашних условиях, а если установка кустарного производства – то выдерживать параметры, определенные опытным путем. Скорость подачи пара зависит от диаметра колонны и вида насадки.

При использовании колонн заводского производства и выдерживании требуемых параметров процесса захлебывание может произойти либо в случае засорения нижней части колонны (например, при забросе пены от кипящей в кубе жидкости) или при резком значительном перепаде атмосферного давления, что случается крайне редко.

Флегмовое число

Стремясь ускорить процесс, некоторые начинающие специалисты отбирают большое количество дистиллята, что в конечном счете приводит к ухудшению качества продукта. Как показывает практика, для получения дистиллята должного качества флегмовое число должно быть не менее 3. Это значит, что должно отводиться лишь 25% дистиллята, а оставшееся количество необходимо вернуть в колонну для орошения. Здесь действует простое правило: чем меньше отбирается спирта, тем выше его качество. Для проверки правильности отбора можно пользоваться простым правилом: если через несколько минут после отбора температура в колонне не понизилась, то все сделано верно.

Отличие ректификации и дистилляции

Получив базовые теоретические представления о ректификации, можно легко понять разницу между дистилляцией и ректификацией. В первом случае получается самогон, имеющий в органолептике нотки исходного сырья (виноградная граппа, яблочный кальвадос, можжевеловый джин и т.п.); в результате ректификации образуется нейтральный по аромату продукт, который в дальнейшем может использоваться для приготовления настоек на спирту, наливок, или классической водки.

Как сделать домашнюю водку из спирта?

Для приготовления «правильной» водки достаточно придерживаться простых правил:

– смешение спирта и воды – экзотермический процесс (т.е. происходит с выделением тепла), поэтому при разбавлении нужно добавлять спирт в воду, а не наоборот;
– классика жанра – знаменитая менделеевская формула: две объемные части спирта на три части воды;
– смешивать спирт и воду необходимо интенсивным взбалтыванием с последующим быстрым охлаждением;
– готовую водку желательно выстоять в холодильнике не менее 3 суток.

Напоследок

Если процесс ректификации проведен правильно, то каким бы ни был исходный рецепт, спирт не будет иметь посторонних запахов или привкусов. Продукт можно использовать для приготовления любой алкогольной продукции – водки, наливок, настоек (в том числе медицинских). Для этих целей можно применять специальные красители и ароматизаторы, или готовые концентраты для самых популярных крепких напитков. За качество готовой продукции опасаться не стоит: при приготовлении спирта в домашних условиях можно быть твердо уверенными в том, что в готовом продукте отсутствуют вредные или опасные для здоровья вещества.

Творите, выдумывайте, пробуйте – рано или поздно вы обязательно изобретете рецепт алкогольного напитка, который станет вашей визитной карточкой и предметом восхищения друзей, родственников или коллег!

samogon.1w.lv

Grozs:Iepirkšanās grozs ir tukšs.LoginIzvēlne

Pastāsti par mums draugiem!

Практика ректификации спирта

Практика ректификации спирта

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15’С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20’С до 95’С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям

Средний темп отбора

Время выделения фракции

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5’С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7 ) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

  • полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
  • минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
  • подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05’С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

  • накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
  • разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
  • поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1. 3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

  • первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
  • центральная часть – порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
  • и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните – чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Дистилляция спирта

Подготовительные работы завершены, сусло сбродило, переходим к процессу перегонки.

Итак, мы имеем жидкость (брага, вино) в бродильной емкости, в состав которой входят большое количество различных компонентов, в том числе этанол или этиловый спирт, ради которого мы проделали всю предварительную работу (для справки: даже в хорошей водке, как показывает хроматографический анализ, содержится до 170 различных составляющих).

Метод дистилляции или ректификации подразумевает нагрев этой жидкости, в результате чего некоторые компоненты доходят до точки кипения и переходят в парообразное состояние, эта масса взвешенных частиц попадает в конденсатор-холодильник, где принудительно охлаждается и переходит обратно в жидкое состояние. Эта жидкость называется дистиллят. Различные температуры кипения компонентов составляющих брагу позволяют, поддерживая определённые температурные режимы, выделить из общего состава в большей концентрации требуемые вещества, например, этиловый спирт.

ВеществоТемпература кипения, °C
Ацетон56,5
Метанол (древесный спирт)64
Этил ацетат77,1
Этанол78
2-пропанол (спирт для растирания)82
1-пропанол97
Вода100

В таблице показаны не все, а только наиболее «летучие» составляющие брагу (вино) компоненты.

Многие вещества знакомы многим и более того вызывают опасения. Но давайте по порядку. Метанол или древесный спирт, самый, наверное, пугающий. Он образуется в браге благодаря пектину. «Пектин» — природный полимер Д- галактуроновой кислоты, входящий в состав всех зеленых растений планеты, является неотъемлемой частью пищи человека на всех этапах его эволюции. В результате сбраживания пектин трансформируется в метанол (это естественный процесс. ). Количественно образование метанола хорошо изучено, ниже приведен график, который наглядно показывает, сколько образуется этого «страшного» вещества в вишнёвой браге.

Сведения взяты из книги «Ремесло Дистилляции» написанной профессором мичеганского государственного университета (MSU) Крисом Арвидом Берглунд.

Кстати по ГОСТу этиловый спирт типа «Экстра» допускает содержание метанола 0,03% (0,05% — не допускается к продаже, но исследования показывают, что содержание такого уровня в напитках произведённых методом дистилляции натурального сырья встречается крайне редко). В большей концентрации метанол может содержаться в фальсифицированных спиртных напитках, в составе которых присутствуют технические спирты, полученные синтетическим путём из нефти или гидролизом целлюлозы.

К тому же температура кипения метанола ниже температуры кипения этанола (этилового спирта), поэтому при обычной дистилляции, весь дистиллят, собранный до выхода на температурный уровень 78–80°C. При работе с домашними ректификационными колоннами, сначала выводят установку на режим 78°C, и далее, открыв кран отвода дистиллята медленно, капля за каплей, отводят порядка 3-5% от расчётного количества этанола в отдельную ёмкость. Весь метанол мы, конечно, не выведем, но после вторичной перегонки, количество его будет минимально. Подобная ситуация и с ацетоном и этил ацетатом. Помните, что все эти вещества образуются естественным путём в процессе сбраживания сусла, и, если не было грубых нарушений в технологической цепочке производства, эти компоненты попадут в готовый продукт в минимальной концентрации. А вообще, количество, микропримесей регламентировано только в водке, в виски, к примеру, количество сивушных масел никто никогда не ограничивал, и по факту превышение может составить до 4000 раз (относительно традиционного русского напитка). А может быть в этом и есть очарование этого продукта? Помните опасаться надо не натуральных продуктов, а технических суррогатов (подделок), которые и в наше время можно легко найти в розничной продаже.

В мировой практике принято делить отводимый дистиллят на фракции:

  • Первая фракция: головная, «heads» — первые 3-5% от расчетного количества дистиллята;
  • Средняя, пищевая фракция, «hearts» — вторая часть после отбора головы, собирают до 85–87°C в колонне;
  • Хвостовая фракция, «tails» — третья часть дистиллята после 87–90°C в колонне.

«Головная» фракция отличается резким, неприятным запахом, её окончание определяют следующим образом: каплю дистиллята растирают на ладони, если резкий запах ушёл, то пора ставить емкость под пищевую фракцию.

«Пищевую» фракцию собирают в отдельную емкость, далее разбавляют до 35–40% об. и употребляют по назначению, либо перегоняют ещё раз, если не в полном объеме была отобрана «голова» или были упущены «хвосты».

«Хвост» собирают экономные, для последующих перегонок. Но обычно по окончании пищевой фракции дистилляцию останавливают. «Хвост» характеризуется большим количеством сивушных масел (активно выделяются при повышении температуры дистилляции свыше 85 – 87 °C ).

Книга знаний — уникальный сборник рецептов и научных исследований подготовленных экспертами нашей компании. Здесь вы найдете практические советы о домашнем и коммерческом производстве алкоголя и сыров от ведущих винокуров, пивоваров и сыроделов

Этот этап самый важный во всей технологической цепочке приготовления спиртных напитков (любых). Качество финального продукта на 70% зависит от того насколько правильно было приготовлено.

Для нагрева испарительного куба при дистилляции и ректификации применяют различные источники тепла. Самым эффективным и экономичным на данный момент является индукционный нагрев. .

Наши магазины в Москве
Остаповский пр.,3;
ул. Смольная 63Б/П8,
Киевское шоссе дом 1, к. В, 204
Ярославское шоссе 146 к1

© Doctor Guber 2007—2020

Подписывайтесь на новости Doctor Guber

1. Предоставление информации Клиентом:

1.1. При регистрации на сайте doctorguber.ru (далее — «Сайт») Клиент предоставляет следующую информацию: фамилия, имя, адрес электронной почты. При оформлении заказа на сайте Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город и адрес доставки. При заказе обратного звонка на сайте Продавца клиент предоставляет: телефон, город проживания. При записи на обучающие семинары через сайт Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город.

1.2. Предоставляя свои персональные данные Клиент соглашается на их обработку (вплоть до отзыва Клиентом своего согласия на обработку его персональных данных) компаниями ООО «ТД Доктор Губер» расположенному по адресу: 191002, Достоевского 24/9А, 3Н и ООО «ТДДГ Розница» расположенному по адресу: 190068 г. Санкт-Петербург, пр-кт Римского-Корсакова, дом 3, корпус лит.А, кв. пом 19Н (далее — «Продавец»), в целях исполнения Продавцом и/или его партнерами своих обязательств перед клиентом, продажи товаров и предоставления услуг, предоставления справочной информации, а также в целях продвижения товаров, работ и услуг, а также соглашается на получение сообщений рекламно-информационного характера и сервисных сообщений. При обработке персональных данных Клиента Продавец руководствуется Федеральным законом «О персональных данных», Федеральным законом «О рекламе» и локальными нормативными документами.

1.2.1. Если Клиент желает уточнения его персональных данных, их блокирования или уничтожения в случае, если персональные данные являются неполными, устаревшими, неточными, незаконно полученными или не являются необходимыми для заявленной цели обработки, либо в случае желания клиента отозвать свое согласие на обработку персональных данных или устранения неправомерных действий Продавцом и/или его партнерами в отношении его персональных данных, то он должен направить письменное требование на электронный адрес продавца. Адрес электронной почты: info@doctorguber.ru

Если Клиент желает удалить свою учетную запись на Сайте, Клиент обращается к нам по адресу info@doctorguber.ru с соответствующей просьбой. Данное действие не подразумевает отзыв согласия Клиента на обработку его персональных данных, который согласно действующему законодательству происходит в порядке, предусмотренном абзацем 1 настоящего пункта.

1.3. Использование информации предоставленной Клиентом и получаемой Продавцом.

1.3.1 Продавец использует предоставленные Клиентом данные в течение всего срока регистрации Клиента на Сайте в целях:

  • регистрации/авторизации Клиента на Сайте;
  • обработки Заказов Клиента и для выполнения своих обязательств перед Клиентом;
  • для осуществления деятельности по продвижению товаров и услуг;
  • оценки и анализа работы Сайта;
  • определения победителя в акциях, проводимых Продавцом;
  • анализа покупательских особенностей Клиента и предоставления персональных рекомендаций;
  • участия Клиента в программах лояльности;
  • информирования клиента о новых статьях, новостях, акциях, скидках и специальных предложениях посредством электронных и СМС-рассылок.

1.3.2. Продавец вправе направлять Клиенту сообщения рекламно-информационного характера. Если Клиент не желает получать сообщения рекламно-информационного характера от Продавца, он должен изменить соответствующие настройки, ссылка на которые содержится в отправляем клиенту письме или обратиться с соответствующей просьбой по адресу info@doctorguber.ru. С момента изменения указанных настроек получение рассылок Продавца возможно в течение 3 дней, что обусловлено особенностями работы и взаимодействия информационных систем, а так же условиями договоров с контрагентами, осуществляющими в интересах Продавца рассылки сообщений рекламно-информационного характера. Отказ Клиента от получения сервисных сообщений невозможен по техническим причинам. Сервисными сообщениями являются направляемые на адрес электронной почты, указанный при регистрации на Сайте, а также посредством смс-сообщений и/или push-уведомлений и через Службу по работе с клиентами на номер телефона, указанный при регистрации и/или при оформлении Заказа, о состоянии Заказа, товарах в корзине Клиента.

2. Предоставление и передача информации, полученной Продавцом:

2.1. Продавец обязуется не передавать полученную от Клиента информацию третьим лицам. Не считается нарушением предоставление Продавцом информации агентам и третьим лицам, действующим на основании договора с Продавцом, для исполнения обязательств перед Клиентом и только в рамках договоров. Не считается нарушением настоящего пункта передача Продавцом третьим лицам данных о Клиенте в обезличенной форме в целях оценки и анализа работы Сайта, анализа покупательских особенностей Клиента и предоставления персональных рекомендаций.

2.2. Не считается нарушением обязательств передача информации в соответствии с обоснованными и применимыми требованиями законодательства Российской Федерации.

2.3. Продавец вправе использовать технологию «cookies». «Cookies» не содержат конфиденциальную информацию и не передаются третьим лицам.

2.4. Продавец получает информацию об ip-адресе посетителя Сайта doctorguber.ru и сведения о том, по ссылке с какого интернет-сайта посетитель пришел. Данная информация не используется для установления личности посетителя.

2.5. Продавец не несет ответственности за сведения, предоставленные Клиентом на Сайте в общедоступной форме.

2.6. Продавец при обработке персональных данных принимает необходимые и достаточные организационные и технические меры для защиты персональных данных от неправомерного доступа к ним, а также от иных неправомерных действий в отношении персональных данных.

3. Хранение и использование информации Клиентом

3.1. Клиент обязуется не сообщать третьим лицам логин и пароль, используемые им для идентификации на сайте doctorguber.ru .

3.2. Клиент обязуется обеспечить должную осмотрительность при хранении и использовании логина и пароля (в том числе, но не ограничиваясь: использовать лицензионные антивирусные программы, использовать сложные буквенно-цифровые сочетания при создании пароля, немедленно изменить пароль после автоматической регистрации, уведомление о котором поступает на электронную почту клиента, не предоставлять в распоряжение третьих лиц компьютер или иное оборудование с введенными на нем логином и паролем Клиента)

3.3. В случае возникновения у Продавца подозрений относительно использования учетной записи Клиента третьим лицом или вредоносным программным обеспечением Продавец вправе в одностороннем порядке изменить пароль Клиента.

Читайте также:  Марки спирта: этиловый, альфа, люкс, экстра, поливиниловый
Ссылка на основную публикацию